中國(guó)藥典2025版-大黃含量測(cè)定

本品為蓼科植物掌葉大黃Rheum palmatum L.、唐古特大黃Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.或藥用大黃Rheum officinale Baill.的干燥根和根莖。秋末莖葉枯萎或次春發(fā)芽前采挖，除去細(xì)根，刮去外皮，切瓣或段，繩穿成串干燥或直接干燥。

【功能與主治】瀉下攻積，清熱瀉火，涼血解毒，逐瘀通經(jīng)，利濕退黃。用于實(shí)熱積滯便秘，血熱吐衄，目赤咽腫，癰腫疔瘡，腸癰腹痛，瘀血經(jīng)閉，產(chǎn)后瘀阻，跌打損傷，濕熱痢疾，黃疸尿赤，淋證，水腫；外治燒燙傷。酒大黃善清上焦血分熱毒，用于目赤咽腫、齒齦腫痛。熟大黃瀉下力緩、瀉火解毒，用于火毒瘡瘍。大黃炭涼血化瘀止血，用于血熱有瘀出血癥。

使用Positisil ODS-2 120A 5um 4.6X250mm色譜柱，參照《中國(guó)藥典》2025年版高效液相色譜法對(duì)大黃的含量測(cè)定，檢測(cè)總蒽醌和游離蒽醌，包括蘆薈大黃素（C15H10O5）、大黃酸（C15H8O6）、大黃素（C15H10O5）、大黃酚（C15H10O4）和大黃素甲醚（C16H12O5），所得結(jié)果可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)：

色譜柱：Positisil ODS-2 120A 5um 4.6X250mm

流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）

流  速：1 mL/min

柱  溫：30℃

波  長(zhǎng): 254nm

進(jìn)樣量: 10μL

理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000

樣品配置：

總蒽醌

對(duì)照品溶液的制備  精密稱取蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1ml含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各80μg和大黃素甲醚40μg的溶液；分別精密量取上述對(duì)照品溶液各2ml，混勻，即得（每1ml中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16μg，含大黃素甲醚8μg）。

供試品溶液的制備  取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，加熱回流1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5ml，置燒瓶中，揮去溶劑，加8%鹽酸溶液10ml，超聲處理2分鐘，再加三氯-甲烷10ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯-甲烷洗滌容器，并入分液漏斗中，分取三氯-甲烷層，酸液再用三氯-甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯-甲烷液，減壓回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。